§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа

Как было сказано выше, ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных колоннах, которые являются основными элементами ректификационных установок.

Процесс ректификации может осуществляться периодически и непрерывно, независимо от типа и конструкции ректификационных колонн. Рассмотрим процесс непрерывной ректификации, с помощью которого происходит разделение жидких смесей в промышленности.

Ректификационная колонна - вертикальный цилиндрический аппарат со сварным (или сборным) корпусом, в котором расположены массо- и теплообменные устройства (горизонтальные тарелки 2 или насадка). В нижней части колонны (рис. 13.3) имеется куб 3, в котором происходит кипение кубовой жидкости. Нагревание в кубе осуществляется за счет глухого пара, находящегося в змеевике или в кожухотрубчатом подогревателе-кипятильнике. Неотъемлемой частью ректификационной колонны является дефлегматор 7, предназначенный для конденсации пара, выходящего из колонны.

Ректификационная тарельчатая колонна работает следующим образом. Куб постоянно подогревается, и кубовая жидкость кипит. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по колонне. Предварительно нагревается до кипения исходная смесь, подлежащая разделению. Она подается на питательную тарелку 5, которая делит колонну на две части: нижнюю (исчерпывающую) 4 и верхнюю (укрепляющую) 6. Исходная смесь с питательной тарелки стекает на нижележащие тарелки, взаимодействуя на своем пути с, движущимся снизу вверх паром. В результате этого взаимодействия пар обогащается легколетучим компонентом, а стекающая вниз жидкость, обедняясь этим компонентом, обогащается труднолетучим. В нижней части колонны идет процесс извлечения (исчерпывания) легколетучего компонента из исходной смеси и переход его в пар. Некоторая часть готового продукта (ректификата) подается на орошение верхней части колонны.

Жидкость, поступающую на орошение верха колонны и перетекающую по колонне сверху вниз, называют флегмой. Пар, взаимодействуя с флегмой на всех тарелках верхней части колонны, обогащается (укрепляется) легколетучим компонентом. Пар, выходящий из колонны, направляется в дефлегматор 7, в котором осуществляется его конденсация. Образующийся дистиллят делится на два потока: один в виде продукта направляется на дальнейшее охлаждение и на склад готовой продукции, другой направляется обратно в колонну в качестве флегмы.

Важнейшим элементов тарельчатой ректификационной колонны является тарелка, поскольку именно на ней происходит взаимодействие пара с жидкостью. На рис. 13.4 изображена схема устройства и работы колпачковой тарелки. Она имеет дно 1, герметически соединенное с корпусом колонны 4, паровые патрубки 2 и сливные патрубки 5. Паровые патрубки предназначены для пропускания поднимающихся с нижней тарелки паров. По сливным патрубкам жидкость стекает с вышележащей тарелки на нижележащую. На каждый паровой патрубок монтируется колпачок 3, с помощью которого пары направляются в жидкость, барботируют через нее, охлаждаются и частично конденсируются. Дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. Кроме того, при частичной конденсации пара выделяется тепло. За счет этого тепла жидкость на каждой тарелке кипит, образуя свои пары, которые смешиваются с парами, поступившими с нижележащей тарелки. Уровень жидкости на тарелке поддерживается с помощью сливных патрубков.

Рис. 13.3. Схема ректификацион­ной колонны: / - корпус; 2 - тарелки; 3 - куб; 4, 6 - исчерпывающая и укрепляющая части колонны; 5 -питательная тарелка; 7 - дефлегматор

Процессы, протекающие на тарелке, можно описать следующим образом (см. рис. 13.4). Пусть на тарелку поступают пары состава Л с нижней тарелки, а с верхней тарелки по переливной трубке стекает жидкость состава В. В результате взаимодействия пара А с жидкостью В (пар, барботируя через жидкость, частично ее испарит, а сам частично сконденсируется) образуется новый пар состава С и новая жидкость состава D , находящиеся в равновесии. В результате работы тарелки новый пар С богаче легколетучим веществом по сравнению с поступившим с нижней тарелки паром А, то есть на тарелке пар С обогатился легколетучим веществом. Новая жидкость D , наоборот, стала беднее легколетучим веществом по сравнению с поступив­шей с верхней тарелки жидкостью В, то есть на тарелке жидкость обедняется легколетучим и обогащается труднолетучим компонентом. Короче, работа тарелки сводится к обогащению пара и обеднению жидкости легколетучим компонентом.

Рис. 13.4. Схема устройства и работы колпачковой тарелки: /- дно тарелки; 2 -паровой патрубок;

3 - колпачок; 4 - корпус колонны; 5 - сливной патрубок

Рис. 13.5. Изображение работы ректификационной тарелки на диаграмме у -х: 1 - равновесная кривая;

2 - линия рабочих концентраций

Тарелка, на которой достигается состояние равновесия между поднимающимися с нее парами и стекающей жидкостью, называется теоретической. В реальных условиях из-за кратковременного взаимодействия пара с жидкостью на тарелках не достигается состояние равновесия. Разделение смеси на реальной тарелке идет менее интенсивно, чем на теоретической. Поэтому для выполнения: работы одной теоретической тарелки требуется больше чем одна реальная тарелка.

На рис. 13.5 изображена работа ректификационной тарелки с использованием диаграммы у -х. Теоретической тарелке соответствует заштрихованный прямоугольный треугольник, катетами ко­торого являются величина приращения концентрации легколетучего компонента в паре, равная ус -y а , и величина уменьшения концентрации легколетучего компонента в жидкости, равная x B - x D . Отрезки, соответствующие указанным изменениям концентраций, сходятся на равновесной кривой. Тем самым предполагается, что фазы, покидающие тарелку, находятся в состоянии равновесия. Однако в действительности состояние равновесия не достигается, и отрезки изменения концентраций не достигают равновесной кривой. То есть рабочей (действительной) тарелке будет соответствовать меньший треугольник, чем тот, который изображен

на рис. 13.5.

Конструкции тарелок ректификационных колонн весьма разнообразны. Рассмотрим кратко основные из них.

Колонны с колпачковыми тарелками широко применяются в промышленности. Использование колпачков обеспечивает хороший контакт между паром и жидкостью, эффективное перемешивание на тарелке и интенсивный массообмен между фазами. По форме колпачки могут быть круглыми, многогранными и прямоугольными, тарелки - одно- и многоколпачковыми.

Тарелка с желобчатыми колпачками показана рис. 13.6. Пар с нижней тарелки проходит в зазоры и попадает в верхние (опрокинутые) желоба, которые направляют его в нижние желоба, заполненные жидкостью. Здесь пар барботирует через жидкость, что обеспечивает интенсивный массообмен. Уровень жидкости на тарелке поддерживается переливным устройством.

Колонны с ситчатыми тарелками показаны на рис. 13.7. Тарелки имеют большое количество отверстий малого диаметра (от 0,8 до 3 мм). Давление пара и скорость его прохода через отверстия должны находиться в соответствии с давлением жидкости на тарелке: пар должен преодолевать давление жидкости и препятствовать ее утечке через отверстия на нижележащую тарелку. Поэтому ситчатые тарелки требуют соответствующего регулирования и весьма чувствительны к изменению режима. В случае уменьшения давления пара жидкость с ситчатых тарелок уходит вниз. Ситчатые-тарелки чувствительны к загрязнениям (осадкам), которые могут забивать отверстия, создавая условия образования повышенных давлений. Все это ограничивает их применение.

Насадочные колонны (рис. 13.8) отличаются тем, что в них роль тарелок выполняет так называемая «насадка». В качестве насадки используют специальные керамические кольца (кольца Рашига), шарики, короткие трубки, кубики, тела седловидной, спиралевидной и т. п. формы, изготовленные из разнообразных материалов (фарфора, стекла, металла, пластмассы и др.).

Пар поступает в нижнюю часть колонны из выносного кипятильника и движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности, образуемой насадочными телами, пар интенсивно контактирует с жидкостью, обмениваясь компонентами. Насадка должна иметь большую поверхность в еди­нице объема, оказывать малое гидравлическое сопротивление, быть стойкой к химическому воздействию жидкости и пара, обладать высокой механической прочностью, иметь невысокую стоимость.

Насадочные колонны имеют небольшое гидравлическое сопротивление, удобны в эксплуатации: легко опорожняются, промываются, продуваются, очищаются.

Рис. 13.6. Тарелка с желобчатыми колпачками: а - общий вид; б - продольный разрез; в - схема работы тарелки

Рис. 13.7. Схема устройства ситчатой тарелки: / - корпус колонны; 2 - тарел­ка; 3 - сливная труба; 4 - гидравлический затвор; 5 - отверстия

Рис. 13.8. Схема насадочной ректификационной колонны: 1 - корпус; 2 - ввод начальной смеси; 3 - пар; 4 - орошение; 5 - решетка; 6 - насадка; 7-отвод высококипящего продукта j-. 8 - выносной кипятильник

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.

Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.

Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.

С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):

• -головные (= 2.5%);
• - хвостовые (3.5%).

К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.

К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15"С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).

5.1. Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.

r) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

5.2. Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.

Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40

Необходимо определить:

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20"С до 95"С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);

Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин

2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,

за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.

Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата

Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.

5.3. Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном

Температура

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5"С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

• полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
• минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
• подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05"С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

• накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
• разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
• поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

• первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
• центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
• и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Винокуры создают ректификационную колонну своими руками. Такое оборудование обладает высокой эффективностью. Колонны позволяют разделять жидкости на фракции. РК - это высший класс бытовых самогонных установок.

На дистилляторе получают самогон, а на - чистый спирт. Процесс ректификации основан на взаимодействии жидкости и пара. При наличии необходимого оборудования получают чистый спирт. Колонны бывают тарельчатые и насадочные.

Самогонщики используют насадочные колонны, которые приводят к разделению спирта на фракции.

Ректификационная колонна «Термосфера Ф43»

Устройство ректификационной колонны:

• царга с наполнителем;
• узел отбора спирта;
• дефлегматор;
• холодильник дополнительный.

Брага находится в перегонном кубе, который нагревается. С ростом температуры происходит испарение. Пары (спирты, эфиры и так далее) по царге устремляются вверх и доходят до холодильника с узлом отбора. На начальном этапе кран перекрыт.

Флегма - сконденсированный пар - спускается в колонну по трубке. Тяжелые фракции скапливаются внизу, легкие наверху.

Колонна заполнена насадками. Пар многократно конденсируется, а на элементах установки испаряется жидкость. В результате такого обмена между жидкостью и паром часть легкокипящего компонента отводится вниз.

Флегмовое число - это отношение количества конденсата, которое возвращается в колонну, к тому, что идет на отбор. ФЧ для спирта составляет 8–9, для благородных дистиллятов - 6–7. Как только приоткрывают кран, важно выдержать правильно флегмовое число.

Режимы работы колонны:

1. Дистилляция. Проходит без разделения.
2. Благородные дистилляты. Если в колонне уменьшить количество насадок или трубу, создаются условия для получения кальвадоса и чачи. При этом режиме ФЧ - 6–7. Крепость алкоголя составляет 94,5⁰.
3. Получение спирта-ректификата. Насадки в колонне находятся до самого верха. Флегмовое число - 9. Крепость спирта 96,4⁰.

Преимущества и недостатки метода ректификации

Ректификационные колонны имеют плюсы и минусы. РК бывают:

1. Бражными.
2. С отбором по жидкости.
3. С отбором по пару.
4. Комбинированными.

Рассмотрим преимущества и недостатки всех типов.

Бражные колонны

Роль дефлегматора играет холодильник. Достоинства:

• простая конструкция;
• дешевизна;
• легко изготовить;
• дистиллятор + РК.

Недостатки:

1. Неочевидное управление (непонимание, сколько флегмы возвращается, нельзя оценить число).
2. Изменение ФЧ во времени.
3. Требования к постоянной температуре воды.

Колонна для самогонного аппарата должна иметь:

• Регулируемый узел отбора.
• Атмосферный клапан.
• Высокопроизводительный дефлегматор.

Отбор по жидкости

Используется схема ректификационной колонны для самогонного аппарата Alex’s Bokakob с наклонными плоскостями. Подсмотрев идею у Бокакоба, вырезают два куска меди и делают пропилы. Сегодня используют узел отбора с наклонными пластинами, который придумал дизайнер.

Достоинства:

• недорого;
• несложная сборка;
• дистиллятор и ректификационная колонна.

Недостатки:

• ФЧ изменяется во времени;
• непрозрачное управление.

ФЧ меняется, поэтому надо постоянно подкручивать кран. Это неудобно.

Отбор по пару

Принцип работы: пар поднимается и происходит разделение. Часть поступает вверх, другая направо. Определяя проходные отверстия, выставляют флегмовое число.

Всегда сохраняются пропорции. На практике это означает, что нет необходимости постоянно находиться рядом. Только когда начинают идти «хвосты», отключают оборудование.

Преимущества:

• несложная конструкция;
• недорогая;
• стабильный отбор.

Колонну нельзя использовать как дистиллятор. Это единственный недостаток. Брагу в этой РК нельзя перегонять.

Комбинированные типы

Совмещен отбор по жидкости и пару. Основной момент происходит по пару. Отбирают «головы» по жидкости.

• несложно;
• недорого;
• выполняет функции дистиллятора и колонны;
• процесс происходит стабильно.

Комбинированная колонна не имеет недостатков.

Выбор материала для изготовления оборудования

Для изготовления РК лучше использовать нержавеющую сталь. Материалы должны быть инертны к парам спирта. Колонны небольшого типа нецелесообразно заполнять такими контактными элементами, как тарелки. В них устанавливают насадки:

• сетки;
• кольца;
• шары.

Самый простой вариант насадки - металлические сетки для мытья посуды. Следует убедиться, что они сделаны из нержавеющей стали.

Ректификационный аппарат проще собрать, чем самому изготовить. Без опыта не получится решить эту задачу. Чтобы знать, что купить для сборки, нужно рассчитать рентабельность.

Расчеты

Сначала определяют возможности РК. Существуют онлайн-калькуляторы, с помощью которых можно это сделать. Колонну высчитывают исходя из высоты:

1. Потолка помещения - 2550 мм.
2. Дефлегматора - 300 мм.
3. Куба - 400 мм.
4. Еще дополнительных 50 миллиметров.

Итого получают: 2550 + 300 + 400 + 50 = 1800 (высота колонны).

Расчет объема куба

Учитывают, что бак заполняют на 2/3 объема. Значит, для колонны с d = 50 мм подходит куб на 40–80 литров. Если диаметр царги 40 мм, объем емкости составляет 30–50 литров. Такой перегонный куб, как скороварка, подойдет для d = 28 мм.

Расчет прямоточного холодильника

Существуют коэффициенты, на которые ориентируются. Первый вариант для холодильников с хорошей циркуляцией воды составляет 850 Вт/м2С. Коэффициент в обычном змеевике - 150 Вт/м2С.

Напряжение на регуляторе - 100 вольт. Получают: 100 * 100: 19,3 = 518 ватт.

Расчет мощности

Для перегонного куба в 50 литров нужно 4 кВт. ТЭН 3 кВт достаточно использовать для бака в 40 литров, а для 30-литровой емкости потребуется электронагреватель мощностью 2 кВт.

Расчет дефлегматора

Для РК с жидкостным отбором подходит холодильник Димрота. Утилизационная мощность - 4–5 Вт на 1 кв. см.

Расчетная мощность РК с отбором по пару - 2/3 от номинальной. Утилизационная мощность - 2 Вт на 1 кв. см.

Если у колонны диаметр 50 мм, дальнейший расчет такой: номинальную мощность делят на утилизационную. Получают: 1950: 5 = 390 см².

Дефлегматор изготавливают, учитывая параметры:

• длину трубы;
• мощность;
• запас.

Технология изготовления колонны

Сначала делают димрот. Берут 4 метра меди, которую огибают вокруг и накручивают димрот. Для этого используют токарный станок. Трубу можно навивать, зажав в тисках. Процесс этот несложный. Трубка легко входит, и наматывают нужное количество витков.

Расстояние между ними - 1 мм, поэтому витки немного раздвигают. Общая длина - 28 см, петля - 5–6 см.

Для того чтобы собрать колонну, надо приготовить материалы:

• трубу 3,2 м (основа царги);
• медную трубу - 35 мм d;
• утеплитель толщиной 9 мм;
• трубки (15; 10; 8);
• трубку d 4 мм (4 метра);
• фланцы резьбовые;
• угол 90⁰;
• тройник;
• заглушку (35 мм);
• переходник с 35 на 15;
• игольчатый кран;
• фитинги для подвода охлаждения;
• флюс и припой;
• систему подачи воды;
• патрубки;
• игольчатые клапаны - 2 шт.;
• тройник.

Корпус колонны

Колонны изготавливают из таких материалов:

• меди;
• нержавеющей стали;
• стекла.

В основном корпус установки изготавливают из нержавеющей трубы. Собирают оборудование при помощи сварки или пайки. В некоторых источниках можно прочитать, что из меди нельзя делать РК.

Если колонну собрали правильно, можно установить на самодельный самогонный аппарат. РК делают так, чтобы она подходила на любой бак от 20 до 50 литров.

Насадка

Существует промышленный наполнитель:

1. Насадки спирально-призматические:

• медная 4 х 4 х 0,3 (500 мл) - 2560 р.;
• нержавеющая сталь 4 х 4 х 0,25 (500 мл) - 1850 р.

1. Кольца Рашига керамические (1 кг) - 2050 р.
2. Насадки Панченкова:

• медные 50 х 10 - 620 р.;
• нержавеющая сталь 50 х 10 - 290 р.

Самый доступный материал - металлические сетки для мытья посуды.

Теплоизоляция

Подходящий материал теплоизоляции:

• выдерживает высокие температуры;
• химически инертный;
• силиконовые и фторопластовые прокладки.

Нельзя использовать резиновые прокладки, так как они влияют на качество спирта.

РК - универсальное оборудование. Установка имеет хорошую производительность и небольшие габариты.

Ректификационная колонна «Спиртмаш»

Как сделать колонну для ректификации?

Ректификационная колонна из фитингов и царги собирается самостоятельно в домашних условиях.

Пример № 1

Для работы понадобятся материалы:

• труба;
• фитинги;
• термометр;
• сварочный аппарат;
• насадки.

Сначала берут трубу (d 30–50 мм) необходимой длины. Если требуется, разрезают. Нижнюю часть закрывают металлической сеткой. В качестве наполнителя используют мочалки или пружины. Сетки для мытья посуды (30–40 штук) нарезают на небольшие куски. Трубу заполняют полученными фрагментами, закрывают сеткой и фиксируют шайбой.

Устанавливают на перегонный куб и утепляют. Верхнюю часть царги закрывают крышкой. В пробке делают отверстие и устанавливают туда трубку. В нижней части - отверстие для дистиллята. Под ним находится пластина для сбора флегмы.

Силиконовым шлангом соединяют колонну и холодильник. На шланг крепят медицинскую капельницу.

В верхней части просверливают отверстие, куда монтируют 15 мм трубку. Ее вставляют под углом и паяют. Это место для термометра. Царгу соединяют фитингом с патрубком куба.

Пример № 2

Простую колонну можно сделать из таких материалов:

1. Трубы 120–150 см, 30–40 мм в диаметре.
2. Дефлегматора (длина 20–30 см).

Для колонны необходимо купить 18 металлических мочалок. Корпус дефлегматора можно изготовить из термоса, который припаивают к царге.

Затем монтируют трубки на слив и подачу воды. Имеется также трубка, по которой циркулирует охлажденная вода. Она соединяет холодильник с дефлегматором. В установке используют зажим от медицинской капельницы. В этой конструкции используют лабораторный холодильник.

Пример № 3

Собирают более сложные установки. К колонне Никсона - Стоуна добавляют узел отбора по пару. К тройнику приваривают гайку (3/4 дюйма). Далее вставляют кран с проходным отверстием 20 мм. На выходе диаметр - 18 мм. Самый узкий диаметр трубки отбора по пару - 16 мм. Холодильник РК составляет 38–40 см.

Винокуры создают своими руками конструкции на основе системы Никсона. Устройство самогонного аппарата с РК содержит:

1. Куб на 70 л.
2. ТЭН 2 кВт и 1 кВт.
3. Царгу медную.
4. Сухопарник.
5. Систему Никсона с возвратом флегмы.
6. Димрот (3 метра).

Пример № 4

Ректификационная колонна своими руками для производства 40 л спирта. Флегмовое число регулируется. Конструкция состоит из таких частей:

1. Пробки.
2. Уплотнительных гаек.
3. Трубки для термометра.
4. Корпуса дефлегматора.
5. Отвода теплой воды.
6. Подвода холодной воды в дефлегматор.
7. Трубы.
8. Наполнителя.
9. Дефлегматора.
10. Испарительного куба.
11. Предохранительного клапана.

Конструкция собирается сваркой или пайкой. Все соединения проверяют на герметичность.

Выбор готового оборудования

Ректификационная колонна «Антоныч 2,1» (2 дюйма) стоит 15 856,14 р. Конструкцию самостоятельно собирают на домашнем дистилляторе «Антоныч 1,5-В», купив дополнительно царгу. Дистиллятор стоит 9542,77 р.

Установка «Медиум» СС-2 PRO с царгой 70 см стоит 13 400 рублей. Барботажная колонна монтируется с дополнительной трубой из нержавеющей стали. Можно приобрести комплект на 1,5 дюйма с царгой 50 см за 15 000 рублей. Цена установки на 2 дюйма - 16 000 р. На этой колонне получают напитки до 96,5⁰ спирта.

При покупке дистиллятора обращают внимание на размер дефлегматора. Он должен справляться с ректификацией. Дистиллятор «Стиллмен-Космо» - оборудование, на котором получают чистый спирт. Комплект стоит 18 450 р. Для получения этилового спирта дополнительно покупают царгу.

Дистилляционная колонна «Доктор Губер» полностью разборная. Конструкцию можно улучшить и сделать универсальной. Установка без куба стоит 15 539 рублей.

В общем, возможность выбора есть, и в любом случае вы получите самогон хорошего качества. Предпочтение зависит от удобства для потребителя и цены.

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

• превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
• засорение нижней части устройства и переполнение куба;
• очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
• напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
• конструктивные ошибки и неисправности.